調查局三等申論題
106年
[化學鑑識組] 分析化學
第 二 題
硫代硫酸鈉（Na2S2O3.xH2O）可有效還原碘，但因式量不確定且易分解，故非一級標定物。元素態碘（I2）雖可氧化硫代硫酸鈉，卻難溶於水，故不能藉由秤重，直接配製成已知濃度的標準溶液。礙於這些限制，詳述如何配製標準硫代硫酸鈉溶液。（10 分）
📝 此題為申論題
思路引導 VIP
看到此題，應立即聯想到「碘量法（Iodometry）」。由於硫代硫酸鈉非一級標準品且碘難溶，實務上需利用一級標準品（如碘酸鉀 KIO3 或重鉻酸鉀 K2Cr2O7）在酸性環境下與過量的碘化鉀（KI）反應，定量生成 I2，再以此生成的 I2 來標定硫代硫酸鈉，並記得提及澱粉指示劑的正確加入時機與計算計量比。
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【破題】 因硫代硫酸鈉非一級標準物且碘難溶於水，實務上通常採用「碘量法（Iodometry）」，利用一級標準品（如碘酸鉀 $KIO_3$）與過量碘離子反應定量生成碘，再進行間接標定。 【論述】
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硫代硫酸鈉標定法
💡 利用一級標準品碘酸鉀產生的碘，間接標定硫代硫酸鈉之濃度。
🔗 硫代硫酸鈉標定作業流程
- 1 前處理 — 煮沸去離子水並加碳酸鈉抑制細菌與酸分解
- 2 定量產碘 — KIO3 與過量 KI 於酸性下反應生成 I3-
- 3 預滴定 — 以 Na2S2O3 滴定至溶液呈淡黃色
- 4 顯色反應 — 加入澱粉指示劑，溶液轉為深藍色
- 5 終點判定 — 滴定至深藍色消失呈無色，記錄體積並計算
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🔄 延伸學習：延伸學習：此方法亦可用於 Winkler 法測定水中溶解氧 (DO)
