地特三等申論題
107年
[環境檢驗] 儀器分析
第 一 題
📖 題組：
骨骼是由蛋白質膠原及無機氫氧基磷灰石 Ca10(PO4)6(OH)2所組成。由石墨爐原子吸收光譜術（graphite furnace atomic absorption spectroscopy，GF-AAS）所測量出的考古人類骨骼中的鉛含量，可透露出遠古時期人類的習俗與其經濟狀況。
骨骼是由蛋白質膠原及無機氫氧基磷灰石 Ca10(PO4)6(OH)2所組成。由石墨爐原子吸收光譜術（graphite furnace atomic absorption spectroscopy，GF-AAS）所測量出的考古人類骨骼中的鉛含量，可透露出遠古時期人類的習俗與其經濟狀況。
📝 此題為申論題，共 3 小題
小題 (一)
試解釋為何在以 GF-AAS 分析骨骼樣品中的鉛元素時，可添加三價的鑭離子 La+3，以抑制基材干擾（matrix interference）？（5 分）
思路引導 VIP
看到「AAS分析骨骼」、「添加La3+」，應立即聯想到消除化學干擾中的『釋放劑（releasing agent）』機制。骨骼富含磷酸根，易與待測物形成難解離的耐火性化合物；解題時需點出La3+如何優先與磷酸根結合，將待測金屬釋放出來，進而提升原子化效率。
小題 (二)
試問 GF-AAS 實驗中的溫度對時間之變化歷程（temperature profile）為何？試解釋各不同加熱階段的目的。（10 分）
思路引導 VIP
看到GF-AAS的溫度歷程，應直覺聯想到其『階梯式升溫（stepwise heating）』程序。解題時需依序寫出四個核心階段：乾燥、灰化、原子化與清除，並標明大致溫度範圍與各階段分離基質、產生自由原子的目的。
小題 (三)
配有 Zeeman 裝置（Zeeman device）的 GF-AAS 儀器，其目的在於背景校正。試以示意圖說明如何利用 Zeeman effect 校正背景吸收？（10 分）
思路引導 VIP
看到 Zeeman 效應校正，應立刻想到強磁場會使原子吸收光譜分裂成具有不同偏極化特性的譜線（π 和 σ）。答題時需畫出吸收光譜在磁場下的分裂示意圖，並清楚說明如何利用偏光鏡或交替磁場，精準分離出『總吸收』與『背景吸收』並相減。