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調查局三等申論題 107年 [化學鑑識組] 儀器分析

第 一 題

📖 題組:
請回答下列有關氣相層析技術的問題:
📝 此題為申論題,共 3 小題

小題 (一)

與玻璃或金屬管柱比較,融熔矽毛細管柱有何優點?(6 分)

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考生看到此題應先回想氣相層析中「融熔矽(fused-silica)」材質的組成特性(內層高純度二氧化矽、外層聚醯亞胺塗層)。作答時建議從「物理特性(柔韌不易碎)」、「化學特性(高惰性、低吸附)」及「分離效能(高解析度)」三個維度進行條理比較,以確保完整拿到 6 分。

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【破題】融熔矽毛細管柱(Fused-silica capillary column)為現代氣相層析儀最主流的管柱,相較於傳統玻璃或金屬管柱,具有顯著的物理與化學優勢。 【論述】 一、極佳的物理柔韌性(Physical Flexibility)

小題 (二)

靜相膜厚度對圖譜有何影響?(7 分)

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看到「靜相膜厚度對圖譜的影響」,應立刻聯想 Van Deemter 方程式中的「靜相質傳阻力(Cs)」以及「相量(Phase ratio, β)」與容量因子的關係。作答時,請從滯留時間、分離度(波峰寬度)、樣品負載量及管柱流失(基線雜訊)四個維度切入,具體說明厚膜與薄膜在層析圖譜上的差異與適用情境。

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【破題】氣相層析中,靜相膜厚度(film thickness, $d_f$)直接影響相量(Phase ratio, $\beta$)與靜相內的質傳阻力,進而顯著改變圖譜上的滯留時間、波峰形狀、分離度及基線穩定度。 【論述】 一、 對滯留時間(Retention Time)與分離度的影響

小題 (三)

氣相層析的技術中,GC/MS 圖譜是如何獲得的?(7 分)

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本題測驗 GC-MS 聯用技術的運作機制。作答時應依循樣品的物理流動路徑(分離→傳輸→離子化→質量分析),並清楚區分並說明「總離子層析圖(TIC)」與「質譜圖(Mass Spectrum)」的生成原理與座標軸定義。

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【破題】 GC/MS 圖譜是結合氣相層析(GC)的高效分離技術與質譜儀(MS)的精確質量分析,透過樣品汽化、分離、離子化至碎片偵測的一連串儀器內部程序所獲得的二維/三維數據。 【論述】

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