普考申論題
109年
[環境檢驗] 分析化學概要
第 一 題
📖 題組：
凱氏法是以酸鹼滴定方法測定有機氮的一種廣泛使用的方法，請回答下列問題：
凱氏法是以酸鹼滴定方法測定有機氮的一種廣泛使用的方法，請回答下列問題：
📝 此題為申論題，共 3 小題
小題 (一)
請說明如何配置已知濃度標準NaOH水溶液。（5分）
思路引導 VIP
首先要點出 NaOH 具高度吸濕性且易吸收空氣中的二氧化碳，無法作為一級標準品直接稱量配製。接著說明兩步驟核心：先以煮沸除氣的水配製近似濃度溶液，再利用一級標準品（如 KHP）進行滴定標定以求得精確濃度。
小題 (二)
取0.5 mL的蛋白質水溶液樣品進行消化，並將游離的NH3蒸餾至15.00 mL 的 0.02140 M HCl 中 ， 其 中 未 反 應 的 HCl 需 要 5.26 mL 的0.0258 M NaOH才能完全滴定。請計算分析樣品中的蛋白質濃度（以mg/mL為單位，至小數點第二位）。已知氮的原子質量為14.007 g/mol；該蛋白質組成中的氮元素含量重量百分率為18.2%。（10分）
思路引導 VIP
本題為典型的凱氏定氮法（反滴定）應用。解題核心在於先算出總加入的 HCl 莫耳數，減去反滴定消耗的 NaOH 莫耳數，求得與氨反應的 HCl 莫耳數（即樣品中氮元素的莫耳數）。接著將氮莫耳數換算為重量，依含氮率求出蛋白質總重，最後除以取樣體積求得濃度。
小題 (三)
請說明上述反應中關於消化與收集NH3的操作過程。（10分）
思路引導 VIP
看到凱氏定氮法（Kjeldahl method），應立即聯想其經典的三步驟：消化、蒸餾與滴定。針對題目要求的「消化」與「收集NH3」，需具體指出使用的關鍵化學試劑（如濃硫酸、催化劑、氫氧化鈉、接收酸液）、物理條件（高溫加熱、蒸餾冷凝）以及對應的化學轉化方程式，以展現對分析化學實驗細節的精確掌握。