普考申論題
109年
[環境檢驗] 分析化學概要
第 一 題
📖 題組：
凱氏法是以酸鹼滴定方法測定有機氮的一種廣泛使用的方法，請回答下列問題：
凱氏法是以酸鹼滴定方法測定有機氮的一種廣泛使用的方法，請回答下列問題：
📝 此題為申論題，共 3 小題
小題 (一)
請說明如何配置已知濃度標準NaOH水溶液。（5分）
思路引導 VIP
首先要點出 NaOH 具高度吸濕性且易吸收空氣中的二氧化碳，無法作為一級標準品直接稱量配製。接著說明兩步驟核心：先以煮沸除氣的水配製近似濃度溶液，再利用一級標準品（如 KHP）進行滴定標定以求得精確濃度。
小題 (二)
取0.5 mL的蛋白質水溶液樣品進行消化，並將游離的NH3蒸餾至15.00 mL 的 0.02140 M HCl 中 ， 其 中 未 反 應 的 HCl 需 要 5.26 mL 的0.0258 M NaOH才能完全滴定。請計算分析樣品中的蛋白質濃度（以mg/mL為單位，至小數點第二位）。已知氮的原子質量為14.007 g/mol；該蛋白質組成中的氮元素含量重量百分率為18.2%。（10分）
思路引導 VIP
本題為典型的凱氏定氮法（反滴定）應用。解題核心在於先算出總加入的 HCl 莫耳數，減去反滴定消耗的 NaOH 莫耳數，求得與氨反應的 HCl 莫耳數（即樣品中氮元素的莫耳數）。接著將氮莫耳數換算為重量，依含氮率求出蛋白質總重，最後除以取樣體積求得濃度。
小題 (三)
請說明上述反應中關於消化與收集NH3的操作過程。（10分）
思路引導 VIP
看到凱氏定氮法（Kjeldahl method），應立即聯想其經典的三步驟：消化、蒸餾與滴定。針對題目要求的「消化」與「收集NH3」，需具體指出使用的關鍵化學試劑（如濃硫酸、催化劑、氫氧化鈉、接收酸液）、物理條件（高溫加熱、蒸餾冷凝）以及對應的化學轉化方程式，以展現對分析化學實驗細節的精確掌握。
標準NaOH溶液配製
💡 NaOH具吸濕性且受CO2干擾，須經「先粗配、後標定」流程。
🔗 標準 NaOH 溶液標定流程
- 1 排除干擾 — 煮沸去離子水以驅除二氧化碳，避免碳酸鹽誤差。
- 2 配製近似液 — 稱取固體NaOH溶解，或取50%飽和液稀釋至近似濃度。
- 3 標準品稱量 — 將一級標準品KHP乾燥冷卻後，準確稱重並溶解。
- 4 中和滴定 — 加入酚酞，以NaOH滴定至微粉紅色終點。
- 5 確立濃度 — 依據反應當量關係計算精確濃度，並保留有效數字。
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🔄 延伸學習：延伸學習：了解為何 NaOH 屬於二級標準品（易吸溼、易變質、純度難以絕對掌握）。
