高考申論題
112年
[化學工程] 儀器分析
第 二 題
📖 題組：
二、檢驗環境禁藥五氯酚（C6Cl5OH）的標準方法是使用氣相層析質譜法。樣品注入氣相層析儀分離後，以質譜儀偵測。
二、檢驗環境禁藥五氯酚（C6Cl5OH）的標準方法是使用氣相層析質譜法。樣品注入氣相層析儀分離後，以質譜儀偵測。
📝 此題為申論題，共 3 小題
小題 (二)
若實驗室有2種管柱，一種固定相為聚二甲基矽氧烷（polydimethyl siloxane），另一種固定相為三氟丙基聚二甲基矽氧烷（50%-trifluoropropyl-polydimethyl siloxane），請問應該選那一種管柱？請說明原因。（5分）
思路引導 VIP
本題涉及 GC 固定相的選擇，考驗「同類相溶」原理。首先判斷分析物五氯酚（具-OH與-Cl）為極性分子。接著分析兩種管柱：聚二甲基矽氧烷為非極性，而三氟丙基聚二甲基矽氧烷具強極性。因此應選擇極性管柱，以增加對五氯酚的保留與分離效果，並改善峰形。
小題 (一)
請說明要如何設定注射器的溫度。（5分）
思路引導 VIP
本題考查氣相層析儀（GC）注射口溫度的設定原則。考慮到目標物為五氯酚，溫度設定必須足以使其瞬間氣化，但又不可過高導致其發生熱分解。論述時應點出溫度一般設於樣品沸點或管柱最高溫度之上，並考量五氯酚的熱穩定性。
小題 (三)
對於含氯的化合物，電子捕捉偵測器（electron capture detector）可提高偵測的靈敏度。請說明電子捕捉偵測器的原理。（10分）
思路引導 VIP
看到「電子捕捉偵測器（ECD）」，首先要點出其主要應用於「高電子親和力」化合物（如鹵素化合物）。論述順序為：放射源（如 Ni-63）游離載氣產生背景電流 -> 含氯化合物進入後捕捉電子 -> 背景電流下降 -> 測量電流下降量與濃度的關係。