高考申論題
115年
[環境檢驗] 分析化學
第 二 題
📖 題組：
凱氏定氮法（Kjeldahl method）是環境樣品（如水質、底泥）中測定總凱氏氮（TKN）的經典古典分析法，其包含了複雜的前處理與反滴定（Back titration）技術。
凱氏定氮法（Kjeldahl method）是環境樣品（如水質、底泥）中測定總凱氏氮（TKN）的經典古典分析法，其包含了複雜的前處理與反滴定（Back titration）技術。
📝 此題為申論題，共 2 小題
小題 (二)
在最後的滴定步驟中，傳統做法是將蒸餾出的氨氣吸收於「已知過量體積」的標準鹽酸（HCl）中，再以標準氫氧化鈉（NaOH）進行反滴定。而現代改良法則是將氨氣吸收於硼酸（H3BO3）溶液中，再以標準鹽酸直接滴定。請比較這兩種吸收與滴定策略，說明為何「硼酸改良法」能有效降低實驗的系統性誤差並簡化操作？（15 分）
思路引導 VIP
這是一題進階的分析方法比較與誤差討論題。需要精確比較「反滴定法 (Back titration)」與「直接滴定法 (Direct titration)」。
- 傳統反滴定法：需要兩種標準液 (HCl 和 NaOH)。且吸收液 HCl 的體積必須用移液管「極度精準」地量取，若量取有誤差或 HCl 揮發，都會造成嚴重的系統性誤差。操作繁瑣。
小題 (一)
請詳細敘述凱氏定氮法的三個主要步驟：「消化（Digestion）」、「蒸餾（Distillation）」與「滴定（Titration）」，並寫出每個步驟所對應的關鍵化學反應方程式。（10 分）
思路引導 VIP
這是一題標準的古典分析記憶題。考生需要按順序將三個步驟的目的、條件及化學方程式寫清楚。1. 消化：加濃硫酸、催化劑加熱，將有機氮氧化分解，氮轉化為硫酸銨。2. 蒸餾：加強鹼 (NaOH) 使銨鹽轉化為氨氣 (NH3)，並藉由加熱蒸餾出來。3. 滴定：此題無特別指定傳統或現代法（下題才有），可先寫出一般概念，氨氣被酸吸收後再用標準鹼反滴定，或直接被吸收滴定。方程式是本題拿分的關鍵，即使無法寫出複雜有機物，也可用一般符號代表（如含氮有機物）。