調查局三等申論題
107年
[化學鑑識組] 分析化學
第 一 題
一、卡爾費雪滴定（Karl Fischer titration volumetric analysis）是定量樣品中微量水分常用之方法，其基本反應為：
I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4
其中卡爾費雪滴定庫倫法（coulometric method）最常採用 bipotentiometric measurement 進行滴定終點之偵測。請解釋該偵測之原理，與陰極及陽極之反應之關聯性。（10 分）
📝 此題為申論題
思路引導 VIP
看到此題，應先釐清卡爾費雪庫倫法中包含兩個獨立的電極系統：「發生電極（產碘）」與「偵測電極（雙白金指示電極）」。接著解釋雙電位法（恆定微電流測電位）的原理：滴定前缺乏 $I_2$ 導致高極化電位；終點時微量過量的 $I_2$ 與 $I^-$ 形成高度可逆電對（去極化），使維持恆流所需的電位驟降。最後將「陽極產碘」與「偵測電位驟降」的因果關係結合即可拿高分。
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【破題】 卡爾費雪庫倫法包含兩個獨立的電極迴路：「發生電極系統」（負責電解產生滴定劑）與「偵測電極系統」（負責指示終點）。雙電位測量法（Bipotentiometric measurement）乃利用施加微小恆定電流於雙白金指示電極，藉由觀察極化電位的驟降來精準判定終點。 【論述】
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