高考申論題
112年
[環境檢驗] 儀器分析
第 三 題
📖 題組：
某機構檢驗水中金屬的標準方法是使用電熱式原子（electrothermal atomization）吸收光譜法。此方法干擾主要來自分子吸收和基質等干擾效應，可使用連續光源背景校正技術進行背景校正。
某機構檢驗水中金屬的標準方法是使用電熱式原子（electrothermal atomization）吸收光譜法。此方法干擾主要來自分子吸收和基質等干擾效應，可使用連續光源背景校正技術進行背景校正。
📝 此題為申論題，共 4 小題
小題 (三)
請說明連續光源背景校正技術。（10分）
思路引導 VIP
考點為「背景校正(Background Correction)」。要解釋為何需要背景校正（因為基質與分子會產生寬頻帶吸收干擾）。連續光源校正法（通常是氘燈 D2 lamp）的原理是利用「空心陰極燈(銳線光源)」和「連續光源(寬帶光源)」交替通過原子化器。銳線光源測到的是「原子吸收+背景吸收」，而連續光源測到的幾乎全是「背景吸收」。兩者相減即可得到淨原子吸收。論述時需寫出切換光源與相減的機制。
小題 (一)
請說明電熱式原子化法的過程。（10分）
思路引導 VIP
看到本題，首先要辨識出考點為「電熱式原子吸收光譜法(ETAAS)」中的原子化程序（通常在石墨爐中進行）。接著應該按照時間順序與升溫階段來展開論述，也就是「乾燥、灰化、原子化、清除」四個階段。答題時需明確寫出每個階段的目的與溫度控制重點，讓閱卷老師知道你了解整個過程如何將液體樣品轉換成氣態自由原子。本題佔10分，建議分配5分鐘作答。
小題 (二)
請畫出電熱式原子吸收光譜儀的裝置，並清楚標示組件名稱。（10分）
思路引導 VIP
本題要求畫出 ETAAS 的裝置圖。思考方向：任何光譜儀的五大基本元件為「光源 -> 樣品區(原子化器) -> 選擇器(單光器) -> 偵測器 -> 數據處理」。在 ETAAS 中，樣品區是「石墨爐」，且石墨爐必須配備電源供應器、水冷卻系統及惰性氣體(氬氣)系統。將這些元件按光徑順序畫出並標示清楚即可。
小題 (四)
在高溫度下，許多元素如鋇、鉬、鎳、鈦等會與石墨管表面物質發生化學作用而形成難熔性碳化物，導致原子化信號變寬、拖尾和靈敏度降低。請說明應該如何避免此情形發生。（5分）
思路引導 VIP
考點為 ETAAS 測量易形成碳化物元素時的改善策略。關鍵字是「鋇、鉬、鈦」、「難熔性碳化物」。解決方法主要有三：1. 改變石墨管材質，例如使用熱解石墨塗層管(Pyrolytic graphite coated tube)，減少多孔性與活性碳；2. 加入化學修飾劑(Chemical modifiers)；3. 採用其他難熔金屬(如鉭、鎢)塗層處理石墨管表面。列出上述方法並簡述原因即可。